聯(lián)系電話：
010-5637 0168-696
紅外光譜法是測(cè)量4000～400cm-1波數(shù)范圍物質(zhì)的吸收光譜，用于化合物的鑒別、檢查或定量測(cè)定。除少數(shù)的光學(xué)異構(gòu)體外，幾乎沒有兩個(gè)化合物具有相同的紅外光譜，因此可以用于定性分析；另外根據(jù)吸收光譜的朗伯-比爾定律可以對(duì)化合物的含量進(jìn)行紅外定量分析。根據(jù)《人用藥品注冊(cè)技術(shù)要求國(guó)際協(xié)調(diào)會(huì)》指導(dǎo)原則，紅外光譜能夠鑒別可能存在的結(jié)構(gòu)相似的化合物，試驗(yàn)結(jié)果對(duì)原料藥具有專屬性。《中國(guó)藥典》和其他國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中收載絕大部分的紅外鑒別或檢查的品種，除特殊情況外，《藥品紅外光譜集》中均收載有相應(yīng)的紅外光譜圖作為其對(duì)照?qǐng)D譜，這給廣大藥品檢測(cè)工作者、藥品生產(chǎn)者和相關(guān)從業(yè)人員帶來了很大的便利，節(jié)約了購(gòu)買相關(guān)對(duì)照品的成本。
紅外光譜法在醫(yī)藥檢測(cè)中的應(yīng)用
紅外光譜法在醫(yī)藥檢測(cè)中具有幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)，包括
1、指紋特性，幾乎所有的藥物都有自己特征的紅外光譜，另外紅外光譜范圍寬，突出光譜整體性，不但能鑒別出官能團(tuán)結(jié)構(gòu)也能識(shí)別精細(xì)結(jié)構(gòu)。
2、應(yīng)用范圍廣，適用于固體、液體和氣體藥物。包括多種制備方法，如壓片法、糊劑法、薄膜法、溶液法、衰減全反射(ATR)法等。
3、紅外光譜儀的普及率高，具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快捷的特點(diǎn)。
紅外光譜法在醫(yī)藥檢測(cè)中有很多應(yīng)用，包括如下方面：
1、用于原料藥的鑒別，紅外光譜法可以很好地區(qū)分多晶型結(jié)構(gòu)的原料，不同的晶型具有不同的紅外光譜圖。如果藥品中規(guī)定了藥用晶型，需要用相應(yīng)晶型的對(duì)照?qǐng)D譜進(jìn)行比較。另外根據(jù)不同的原料形態(tài)，需要選擇溶液法或ATR法進(jìn)行檢驗(yàn)。
2、用于制劑的定性鑒別
(1)對(duì)于沒有輔料的制劑，直接取內(nèi)容要檢測(cè)測(cè)試。單方制劑測(cè)量比較方便，對(duì)多方多方制劑，還需要根據(jù)具體測(cè)試選取不同的提取分析方法，包括對(duì)溶劑的選擇，選用*醚、乙酸乙酯、石油醚等易揮發(fā)、非極性的有機(jī)溶劑。對(duì)于液體或半固體制劑宜選擇萃取法等。待分立完成后干燥以后進(jìn)行紅外光譜測(cè)試。
(2）對(duì)于輔料無干擾待測(cè)晶型無干擾的制劑，可以直接測(cè)試。
(3）對(duì)于輔料無干擾，待測(cè)晶型有干擾的制劑，可經(jīng)對(duì)照法處理后測(cè)試后再對(duì)比。
(4)對(duì)于待測(cè)成分的晶型相同，而輔料存在不同程度的干擾，此時(shí)可參照原料藥的對(duì)照?qǐng)D譜，在指紋區(qū)內(nèi)選擇3～5個(gè)不受輔料干擾的待測(cè)成分的特征譜帶作為鑒別的依據(jù)。鑒別時(shí)，實(shí)測(cè)譜帶的波數(shù)誤差應(yīng)小于規(guī)定值的0.5%。
(5)待測(cè)成分的晶型不同，輔料也存在干擾，此種情況一般不宜采用紅外光譜圖進(jìn)行鑒別。
以下是利用卓立漢光FI系列傅里葉變換光譜儀測(cè)量幾種常見抗生素藥物的結(jié)果。
測(cè)試樣品: 阿莫西林:CAS 26787-78-0、頭孢:CAS 23325-78-2、地塞米松:CAS 50-02-2、對(duì)乙酰苯酚:CAS 99-93-4
測(cè)試儀器: 卓立漢光FI RXF10-plus傅里葉變換光譜儀, 附件: ATR附件
測(cè)試參數(shù): 分辨率4 cm–1,掃描次數(shù):16次; 掃描范圍：5000-500cm–1,干涉儀溫度：29.3℃,干涉儀濕度: 0.1%。
如上所示為實(shí)驗(yàn)室測(cè)得四種抗生素的紅外光譜圖，分別與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖保持一致[2]。其中，阿莫西林有明顯的取代苯類骨架振動(dòng)峰（1567cm-1、1441cm-1）。另外，阿莫西林和頭孢同屬于β-內(nèi)酰胺類抗生素，它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)中都含有內(nèi)酰胺環(huán)，都存在β-內(nèi)酰胺環(huán)羰基的伸縮振動(dòng)峰(1750～1800cm-1)，以及明顯的C-H伸縮振動(dòng)（3000~2843cm-1,2972~2843cm-1）。對(duì)乙酰苯酚有酮類C=O鍵的伸縮振動(dòng)峰（如1639cm-1），還有明顯的苯環(huán)的骨架振動(dòng)（如1600cm-1、1500cm-1）以及O-H鍵面外彎曲振動(dòng)（677cm-1）。地塞米松除了羧酸的OH伸縮振動(dòng)(3300-2500cm-1)、C=O伸縮振動(dòng)（如1615cm-1)、OH面外彎曲振動(dòng)（900cm-1），還有酮類C=O伸縮振動(dòng)（1615cm-1）等。
總結(jié)
紅外光譜法基于有機(jī)物分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和變形等過程對(duì)紅外輻射的吸收，通過紅外光譜圖的分析，可以判斷有機(jī)物中的官能團(tuán)類型和官能團(tuán)的位置，具有分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成、醫(yī)藥學(xué)和化學(xué)檢驗(yàn)等領(lǐng)域。
參考資料：
1、《中國(guó)藥典》
2、《藥品紅外光譜集》
技術(shù)支持：化工儀器網(wǎng) 管理登陸 網(wǎng)站地圖
